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第291章 《哀丽秘榭的白默》(重制)

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-70%乙醇洗脱黄酮。

· 操作要点:

· 上样量不超过柱体积的1/10,流速1-2 BV/h。

· 分段收集,通过TLC(硅胶G板,展开剂:乙酸乙酯-甲酸-水=8:1:1)或HPLC监测目标成分。

重结晶

· 对纯度较高的部分,可用甲醇-水或乙醇-乙酸乙酯混合溶剂重结晶。

---

4. 鉴定与验证

· 显色反应:

· 盐酸-镁粉反应(橙红色)、AlCl3反应(黄色荧光)初步确认黄酮。

· HPLC/MS:

· 对照品比对(如芦丁、槲皮素等),或通过质谱分析分子量及结构。

· UV光谱:黄酮类在250-280nm(Band II)、330-380nm(Band I)有特征吸收。

---

注意事项

1. 避免氧化:提取过程避光、氮气保护,尤其对含酚羟基的黄酮。

2. 梯度优化:柱层析时需预试验确定最佳洗脱比例。

3. 得率与纯度平衡:高纯度可能损失得率,需根据需求调整(如药用需≥95%)。

4. 中试放大:若工业化生产,需优化溶剂回收、树脂再生等成本问题。

---

示例流程(简化版)

黄精粉→70%乙醇回流→浓缩→AB-8树脂(水洗→50%乙醇洗)→浓缩洗脱液→聚酰胺柱(水→30%乙醇)→冷冻干燥→黄酮组分(纯度可达80%以上)。

通过上述方法可高效分离黄精黄酮,后续可结合制备型HPLC或结晶进一步提高纯度。



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